中華人民共和國國家標準

煙煤坩堝膨脹序數的測定 電加熱法

GB/T 5448-2014

Determination of the crucible swelling number of bituminous coal—Electrical heating method

(ISO 501 ：2003,Hard coal—Determination of the crucible swelling number,MOD)

1 范圍

本標準規定了測定坩堝膨脹序數(CSN)的方法提要、儀器設備、試驗準備、試驗步驟、結果表述、方法精密度及試驗報告等。
本標準適用于煙煤。

2 規范性引用文件

下列文件凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 474 煤樣的制備方法
GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規定

3 方法提要

將煤樣置于專用坩堝中，按規定的程序加熱到（820±5)℃。所得焦塊和一組帶有序號的標準焦塊側形圖相比較，以最接近的焦型序號作為坩堝膨脹序數。

4 儀器設備

4.1 電加熱爐（圖1)

在一個直徑為100 mm，厚13 mm的帶槽耐火板上，繞一功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個規格相同的板上，板1上扣著一個壁厚1 mm、高10 mm、外徑85 mm的石英皿，用以放置坩堝。
上述加熱部分置于一個直徑140mm,上有一個深60mm、直徑105mm槽的耐火磚中，上方用一 塊20mm厚的耐火板覆蓋。板的中心有一個直徑50mm的孔，以便放入坩堝。整個耐火磚放在3 mm~5 mm厚的石棉板上,在磚四周與爐殼之間，充填保溫材料。爐的頂部有一耐火蓋，底部開一個孔。將測溫熱電偶從孔中插人至其熱接點正好與石英皿內表面接觸。電加熱爐配有合適的測溫和控溫裝置。

4.2 坩堝和蓋（圖2)

由耐高溫（大于1000 ℃)的瓷或石英制成。坩堝總高：（26±0.5)mm;頂部外徑：（41±0.75)mm; 底部內徑：11 mm~14mm;質量：11 g~12.75 g;容積：16 mL~17.5 mL;坩堝蓋（無孔）內徑44mm, 高5mm。

4.3 帶孔坩堝蓋（圖3)

由耐髙溫(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同4.2無孔坩堝蓋，有一個直徑6 mm的圓孔，供插熱電偶用。

4.4 熱電偶

鎧裝鎳鉻電偶，2支。

4.5 焦塊觀測筒（圖4)

焦塊觀測筒應符合圖4中的規定。

4.6 重物

(500±10)g平底砝碼。

4.7 計時器

準確到秒(s)。

4.8 天平

最小分度值0.01 g。

說明：
1,2,5-耐火板; 3-石英皿; 4 -耐火磚; 6 - 石棉板; 7 -爐殼； 8- 耐火蓋； 9 -熱電偶。
圖1 電加熱爐

說明： 1-平頂;2-蓋;3 -坩堝;

圖2 帶蓋的坩堝（單位：毫米）

圖3 帶孔的坩堝蓋（單位：毫米）

圖4 焦塊觀測筒

5 試樣制備

按GB 474規定制備粒度在0.2 mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應防止煤樣研磨過細。試樣制 備后應盡快試驗，否則應密封冷藏，并且試驗周期不得超過3 d。稱取煤樣之前應充分混合煤樣至少1min。

6 儀器調試

將電加熱爐通電，加熱到約850 ℃并恒溫。打開爐蓋，將一個冷的空坩堝放入爐膛內石英皿的中心部位（同時啟動秒表計時），迅速蓋上帶孔坩堝蓋，隨即將熱電偶通過蓋孔插人坩堝，并使其熱接點壓緊在坩堝底部的內表面上，在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。如坩堝內底部溫度在冷坩堝放人后1.5 min內達到（800±10)℃，2.5 min內達到（820±5)℃，則記下爐溫及電流電壓調整方法，進行試驗時按此法控制。如不能達到上述要求，則調整電壓、電流和爐溫，直到達到上述要求為止。

7 試驗步驟

7.1 稱?。?.00±0.01)g空氣干燥煤樣，放入坩堝中并晃平，然后在厚度不小于5 mm的膠皮板上，用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝，提起約15rrnn高度，松手使之自由落下。如是落下共12次（每落 下一次將坩堝旋轉一個角度）。

7.2 打開爐蓋，將裝有煤樣的坩堝放人已加熱至預定溫度的爐內石英皿的中心部位，立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住，同時啟動秒表計時，至揮發物全部逸出，逸出時間不得少于2.5 min。然后將坩堝取出。此過程不蓋電爐蓋。

7.3 每個煤樣相繼試驗3次。3次試驗完畢后，小心地將坩堝中的焦渣倒出，待焦渣冷卻至室溫后測定焦型。如3次測定值的極差超過₁/²，應增加兩個單次試驗。如5次測定值的極差超過1，應檢查儀器設備，重新進行5次測定。
注：在兩次試驗間隙，蓋上電加熱爐蓋，以使爐溫盡快回到預先設定的溫度。

7.4 試驗結束后，將坩堝和坩堝蓋上的殘留物灼燒去除，擦凈。

8 結果表述和報出

8.1 煤樣的坩堝膨脹序數

煤樣的坩堝膨脹序數按下述方法確定和表述：
a) 膨脹序數0;焦渣不粘結或成粉狀；
b) 膨脹序數¹/₂，焦渣粘結成焦塊而不膨脹，將焦塊放在一個平整的硬板上，小心地加上500 g重荷即粉碎或碎塊超過2塊；
c) 膨脹序數1:焦渣粘結成焦塊而不膨脹，加上500 g重荷后，壓不碎或碎成不超過2個堅硬的 焦塊；
d) 膨脹序數1¹/₂~9:焦渣粘結成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉焦塊，找出最大側形，再與一組帶有序號的標準焦塊側形（圖5)進行比較,取最接近的標準側形的序號為其膨脹序數；
e) 膨脹序數大于9，焦渣粘結成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉焦塊，最大側形超出標準焦塊側形9(圖5),記作“>9”或“9”。

8.2 結果報出

取同一煤樣的3次極差不大于¹/₂的測定結果的算術平均值，按GB/T 483修約到¹/₂個單位報出，小 數點后的數字2舍3入;若進行5次測定，則取5次測定結果的算術平均值，修約到¹/₂個單位報出。

9 方法精密度

煙煤坩堝膨脹序數的重復性限為：3次重復測定結果的極差不大于¹/₂,5次重復測定結果的極差不 大于1。
再現性臨界差為：不同實驗室對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復測定結果算術平均值間的差值不大于1¹/₂。

圖5 標準焦塊側型圖及其相應的坩堝膨脹序數

10 試驗報告

試驗結果報告至少應包括以下信息：
——樣品標識；
——依據標準；
——儀器設備；
——試驗結果；
——測定人員和審核人員；
——與標準的任何偏離；
——試驗中出現的異?，F象；
——試驗日期。

附錄A
(資料性附錄）
本標準與ISO 501:2003相比的結構變化情況
本標準與ISO 501:2003相比在結構上有較多調整，具體章條編號對照情況見表A.1。

表A.1本標準與ISO 501:2003的章條編號對照情況

附錄B
(資料性附錄）
本標準與ISO 501:2003的技術性差異及其原因
表B.1給出了本標準與ISO 501:2003的技術性差異及其原因。
表B.1本標準與ISO 501:2003的技術性差異及其原因

煙煤坩堝膨脹序數的測定相關鏈接：

GJ系列密封式化驗制樣機
WZ-50型微型密封式化驗制樣機
JX-2型結渣性測定儀?
HX-2型煤炭活性測定儀
SB系列電熱板?
MRD—6M型煤燃點測定儀
AY系列奧亞膨脹度測定儀
JXL-620節能型快速智能馬弗爐
GB/T 5450煙煤奧亞膨脹計試驗
PZD-8自由膨脹序數測定儀
GB/T?5448-2014?煙煤坩堝膨脹序數的測定?電加熱法

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